phô lôc 10.16. §Þnh l­îng N,N-Dimethylanilin

X¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ.

Ph­¬ng ph¸p 1

Dung dÞch chuÈn néi

Hßa tan 50 mg N,N-diethylanilin trong 4 ml acid hydrocloric 0,1 N, pha lo·ng b»ng n­íc tíi 50 ml. Pha lo·ng 1 ml dung dÞch thu ®­îc tíi 100 ml b»ng n­íc.

Dung dÞch thö

Hßa tan 0,50 g chÕ phÈm trong 30 ml n­íc, thªm 1 ml dung dÞch chuÈn néi. §iÒu chØnh nhiÖt ®é cña dung dÞch tíi 26 ^oC-28 ^oC. Thªm 1ml dung dich natri hydroxyd 40%(TT). L¾c cho tan hoµn toµn. Thªm 2 ml trimethylpentan (TT). L¾c 2 phót, ®Ó yªn cho t¸ch líp, dïng líp trªn.

Dung dÞch ®èi chiÕu

Hßa tan 50 mg N,N-dimethylanilin trong 4 ml acid hydrocloric 0,1 N, pha lo·ng b»ng n­íc  tíi 50 ml. Pha lo·ng 1 ml dung dÞch thu ®­îc tíi 100 ml b»ng n­íc. TiÕp tôc pha lo·ng 1 ml dung dÞch thu ®­îc tíi 30 ml b»ng n­íc, thªm 1 ml dung dÞch chuÈn néi, 1 ml dung dÞch natri hydroxyd 40% (TT), 2 ml trimethylpentan (TT). L¾c 2 phót, ®Ó yªn cho t¸ch líp, dïng líp trªn.

§iÒu kiÖn s¾c ký

Cét mao qu¶n thuû tinh , dµi 25m x 0,32 mm ®­êng kÝnh trong, phñ líp polymer liªn kÕt m¹ng polymethylphenylsiloxan dµy 0,52 mm

KhÝ mang : Heli dïng cho s¾c ký khÝ, tû lÖ chia dßng 1:20, ¸p suÊt ®Çu cét ë 5 kPa víi l­u l­îng 20 ml /phót.

Detector ion hãa ngän löa.

Bé chia dßng (spit – liner) lµ mét cét dµi kho¶ng 1 cm, nhåi ®Êt diatomit  dïng cho s¾c ký khÝ ®· tÈm 10 % (kl/kl)  poly(dimethyl)siloxan).

NhiÖt ®é: Duy tr× nhiÖt ®é cét ë 150 ^oC  trong 5 phót, sau ®ã t¨ng ®Õn 275 ^oC víi tèc ®é 20 ^oC/ phót, råi gi÷ ë 275 ^oC trong 3 phót. NhiÖt ®é detector ë 300 ^oC, nhiÖt ®é buång tiªm ë 220 ^oC.

ThÓ tÝch tiªm: 1 ml.

Thêi gian l­u cña N,N-dimethylanilin kho¶ng 3,6 phót; cña N,N – diethylanilin kho¶ng 5,0 phót.

Ph­¬ng ph¸p 2

Dung dÞch chuÈn néi

Dung dÞch naphtalen 0,005 % trong cyclohexan (TT).

Dung dÞch thö

Hßa tan 1,00 g chÕ phÈm víi 5 ml natri hydroxid 1N trong èng thñy tinh cã nót mµi, thªm 1 ml dung dÞch chuÈn néi. §Ëy kÝn, l¾c m¹nh trong 1 phót. Ly t©m nÕu cÇn, dïng líp trªn.

Dung dÞch ®èi chiÕu

Thªm 2 ml acid hydrocloric ®Ëm ®Æc vµ 20 ml n­íc vµo 50,0 mg N,N-dimethylanilin, l¾c cho tan vµ pha lo·ng b»ng n­íc cÊt tíi 50 ml. Pha lo·ng 5 ml dung dÞch nµy tíi 250 ml b»ng n­íc. Cho 1 ml dung dÞch thu ®­îc vµo èng thñy tinh cã nót mµi, thªm 5 ml  natri hydroxyd 1 N vµ 1 ml dung dÞch chuÈn néi. §Ëy kÝn, l¾c m¹nh trong 1 phót, ly t©m nÕu cÇn vµ dïng líp trªn.

§iÒu kiÖn s¾c k‎‎ý

Cét thñy tinh dµi 2m x 2mm ®­êng kÝnh trong, ®­îc nhåi b»ng ®Êt ®iatomit ®· silan hãa vµ ®­îc tÈm 3 % (kl/kl) polymethylphenylsiloxan.

KhÝ mang: Nitrogen dïng cho s¾c k‎ý khÝ, víi l­u l­îng 30 ml/ phót.

Detector ion hãa ngän löa.

Duy tr× nhiÖt ®é cét ë 120 ^oC, nhiÖt ®é detector vµ buång tiªm ë 150 ^oC.

ThÓ tÝch tiªm: 1 ml.